我國第一顆人造金剛石的誕生與磨料金剛石的推廣生產
合肥通用機械研究所 胡恩良
編者按：
該篇文章是王光祖先生保存的我國原第一機械工業部通用機械研究所胡恩良先生，為慶祝中國第一顆人造金剛石試制成功30周年而撰寫的回顧性文章。胡恩良先生是我國第一顆人造金剛石的研制人之一，現定居美國，這篇文章在王光祖先生那里保存近15年了，其內容詳實、生動，精神感人，現在發表，使行業同仁們了解我國第一顆人造金剛石是怎樣誕生的，同時借此體味一下在我國三年自然害期間，國家十分困難的條件下，這些新中國培養起來的青年科技工作者們的科學態度和堅忍不拔、頑強拼搏的精神。在我國已成為世界金剛石大國的今天，希望我們年輕一代科技工作者要學習他們那種科學態度和堅韌不拔的精神，使我國繼而成為世界金剛石強國！
我們從1961年開始，設計制造了61型超高壓高溫裝置，解決了超高壓壓力的測量和超高壓下高溫的測試，終于在1963年12月6日合成出我國第一顆人造金剛石。我們僅用不到三年的時間，花費了30萬元投資，完成了美國用四年(1950～1954年)花了300萬美元才能完成的工作，使我國成為世界上第六個獲得人造金剛石的國家。這一科研成果，為我國填補了空白，開拓了科學研究的一個新領域。
在此基礎上，經過一年多的穩定提高，解決合成成功率和轉化率，掌握了合成金剛石全套工藝方法，提高模具壽命，達到部規定的指標，并于1965年10月生產了我國第一批人造金剮石480克拉。通過了部級鑒定，完成了磨料級人造金剛石的研究與推廣生產的任務，生產點普及到全國十幾個省市，從而使磨料級金剛石完全立足于國內，形成了一個初具規模的人造金剛石工業。并在國民經濟17個部門得到廣泛應用。
磨料級人造金剮石的試驗和研究共分二個階段，第一階段：第一顆人造金剛石的研制成功。第二階段：擴大試驗穩定工藝進行部級鑒定，推廣于生產。現將試制人造金剛石的過程和粗淺體會匯報如下：
一、任務的由來
人造金剛石是五十年代發展起來的一項新技術，它涉及面廣，不僅有機械設備，而且還有物理，化學等一套工藝方法，難度很大。當時只有美國、瑞典、英國等幾個國家掌握，對我國實行技術封鎖，而我國天然金剛石又稀缺，國民經濟各部門，特別是精密機械，石油開采，冶金地質勘探和電子工業等部門追切需要，每年要從蘇聯、剛果進口，1960年金剛石來源斷絕，在此情況下，合成人造金剛石就成為我國當時迫切需要解決的重要課題。
我所在50年代末，因陋就簡自己動手建立了油壓200kg/cm2和6000 kg／cm2的試驗系統和爆破法，為兄弟單位做了不少高溫高壓工作。在當時國內超高壓技術還是空白。地質部需要建立高溫高壓試驗室，何長工部長給一機部黨組寫信，要通用所設計試制高溫高壓設備，信轉到通用所黨總支。60年雙革運動中，一室提出搞人造金剛石，并派人到部里找了技術司工藝處，向章簡家工程師反映了我們的意見。他說：“此項任務曾安排科學院某單位，他們干不了，你們干正好，給你們所下文。”在此情況下，一機部于1960年10月下達我所承擔研制人造金剛石的任務。
61年初開始制訂任務書，并召開了有通用所、磨料所、機械院、地科院、部技術司章簡家同志參加的方案討論會，會議由原通用所蘇又泉所長主持。在會上由通用所胡思良同志提出了初步方案，并進行分工：
通用所：全面負責，建立實驗室，設備設計與制造，測壓，工藝準備。
機械院：硬質會金精加工(未干)，強度計算。
磨料所：合成原材料與工藝準備(石墨、氮化硼的提純)理化分析鑒定。
地科院：測溫葉臘石準備(后來又安排石墨成型)。
由于機械院干了一個月以后未參加。所以，就由通用所、磨料所、地科院三個單位協作開展工作。(62年磨料所派于鴻昌、王光祖、蘆飛雄等四名同志來我所參加工作)。后來這項目列為國家50項重點科研項目之一。
二、人造金剛石試制成功
1961年春，在缺乏具體資料，無試驗器材和設備，人力不足的情況下，人造金剛石的研制工作開始了。
一張白紙，能畫最美麗的圖畫。我們調查了國內外情況，收集了國外有關文獻l00多篇，對超高壓技術和人造金剛石開始有了一點認識。在此基礎上進行了方案論證。按照國外的常規做法，是先從三萬大氣壓系統做起，再到十萬大氣壓系統。我們要是也照此辦理，就要花費較長的時間。通過分析，我們認為可以借鑒前人已取得的成果經驗為我所用，結合我國我所在高壓方面已有一定基礎，決定直接上十萬大氣壓系統，才是多快好省的一個方案。
國外一百多年前就有人企圖用人工方法制取金剛石，但一直未能成功，其主要原因就在于建立一個能承受5—6萬大氣壓和一千多度高溫的容器是一件十分艱難的事情。直到1954年美國霍爾等人解決了這一問題才首次合成了金剛石。因此，設計、制造超高壓高溫裝置就成為我們攻克這一課題的主要關鍵。
我們結合自己的情況，以簡單、快上、可靠為原則，確定了兩面頂結構裝置(即61型裝置)，在設計中解決了強度設計和材料選擇二大難題，于1961年二季度全套圖紙設計完成了。
試制任務下到了試驗工廠，所黨總支非常重視，排為第一號任務，開了綠燈，前后曾投入了全廠l／3的加工力量。同時，又派了練元堅同志加強課題組的領導。設計人員下到工廠向工人師傅學到了不少實踐知識，增長了才干。攻克了不少技術難關，例如直徑70毫米的硬質合金件的精加工，當時在國內很少碰到，沒有現成的機床技術人員和工人一起邊干邊學，當時動手改裝機床，較快地掌握了電火花加工技術。解決了硬質合金件的加工問題。又如對45CrNiMoVA鋼環的鍛造，熱處理當時還沒有成熟的加工工藝，也是通過在實踐中不斷摸索經驗，逐步掌握了它的鍛造比，鍛造溫度以及較好的熱處理規范才解決的。最后又遇到了裝配難關，由于硬質合金件和鋼環，鋼環與鋼環之間是以較大的過盈量配合的，最大過盈量達8%，這對一般冷壓配來說是很少見的。如果壓裝程序不正確或鍛造、熱處理不好等原因，常常會造成鋼環破裂，我們對比了多種壓裝方法，反復試驗，在潤滑劑的選用上也花了不少功夫，豬油、機油、石墨粉等作潤滑材料都未能成功，后來采用了新型潤滑材料二硫化鉬有機溶劑(丙酮或乙醇)噴涂。裝配問題得到解決，第一套61型超高壓高溫裝置于62年底誕生了。
設備制造出來了，能不能達到設計要求呢？首先要解決超高壓測試技術(許錦楓、杜福昌負責)，我們參考了國外資料介紹的常用測壓方法，利用Bi、T1、Cs、Ba四個金屬元素在某一特定壓力下發生相變而引起的電阻變化來間接地測量壓力。由于這些試樣的原始電阻值很小(在百分之幾到千分之幾歐姆之內)而電阻值的變化則更小，因此盡可能減少接觸電阻的影響，就成了測量成敗的關鍵。我們反復進行了試驗，從失敗中找原因，最后采用汞齊來增大試樣兩端的接觸表面，使其在受壓過程中，接觸面十分穩定，從而保證了測量的可靠性和精確度，測得了精度達±4％的壓機負荷—壓力曲線。在不斷提高壓力的過程中，我們及時發現了當壓力超過5萬大氣壓后壓力就升不上去的原因在于產生壓縮的沖程不夠，即外界負荷都作用在密封錐面上，而高壓腔內的壓力升不上去。我們又增加了密封的層數，增大了壓縮沖程，使壓力達到6萬大氣壓。為合成金剛石提供了最基本的條件。
高溫的測量是由地科院姚裕成等同志負責，他們采用了間接加熱的方法，在葉臘石管外壁車成螺旋狀小槽，繞以鉑絲通電加熱，他們先在模擬設備上做了大量的試驗準備工作，特別是選擇和摸索葉臘石的性能和加工方法方面花費了不少心血。在61裝置上他們又測得了間接加熱的功率—溫度曲線。由于考慮到6l型裝置的試驗腔體積較小，采用間接加熱有困難，并且操作裝配也較繁瑣，因此，我們又考慮了直接加熱方案，但到底是在低壓下測溫，把測得數據類推到高壓下使用，還是在合成金剛石的壓力下測量呢？當時，我們開始也這樣做了，因這樣容易做到，壓力太高，熱電偶絲就很易擠斷。但在合成試驗中我們發現這樣做誤差是很大的，根本行不通，一定要在合成壓力下實測功率—溫度的關系。擔負測溫工作的張永華、柳開忠同志精心裝配試樣，細心操作壓機，經過數十次試驗，反復改進組裝方法和設備對中，終于解決了熱電偶絲在高壓下的斷裂問題，把測量成功率提高到40％(以后又提高到90％)，同時磨料所的同志，也在直接加熱試樣上測得功率—溫度曲線。
原材料的準備和觸媒的選擇就成了進行合成試驗的最后一環。磨料所的同志對石墨材料進行了提純和氣孔率的測定等工作。選用什么樣的材料作觸媒，提出了Ni，Ni—cr等方案，經過討論，確定采用合成溫度，壓力較低的Ni—cr合金。當時，手頭沒有合乎要求的這種材料，專門冶煉也來不及，我們就臨時采用Ni—Cr電阻絲，錘扁后砂紙去氧化皮，制成片狀觸媒片，與石墨一層一層交錯放置壓成試棒。從63年四季度正式開始合成試驗，所黨委十分重視和關心試驗工作，并提出了一定要在年底壓出金剛石的戰斗口號，大家干勁十足，為早日拿出入造金剛石而爭分奪秒地工作。經過50多次工藝試驗，還未發現有金剛石，但經理化鑒定已有Ni3C等金剛石伴生物生成，說明合成溫度，壓力己接近金剛石的穩定區，分析溫度，壓力這二個因素對直接加熱而言，溫度在試棒上的分布是很不均勻的，即存在著一個較大的溫度范圍，關鍵是要提高壓力，就能滿足金剛石的合成條件。因此，在12月5目又進行了提高壓力的測壓試驗，12月6日把合成壓力提高后，做了兩次試驗，其中一次發現了金剛石。接著又重復做了6次試驗，連前二次共8次。6次有金剛石。三年來多少人的辛勤勞動，終于結出了豐碩之果，我國第一顆人造金剛石試制成功。
三、乘勝追擊，攻克合成工藝、項錘壽命關
人造金剛石的研制成功是科學試驗邁開的可喜的一步，使我們打破了對人造金剛石合成技術的種種迷信，但是對6l型裝置要不要盡快推廣投產是存在不同看法的。一種意見認為我們的任務完成了，下一步交給別的單位干，搞“接力賽”，另一種意見認為應該在現有基礎上，穩定工藝提高產量，推廣到生產中去。我們堅持了后一種做法，得到所黨委的支持，在61型裝置上摸索了一整套合成工藝方法，并推廣生產。趕在六面項中間試驗投產前幾年，為國家提供了部份金剛石磨料。
我們分析了在6l型裝置上要推廣生產，完成第二階段的任務，必須解決三低(即成功
率低，轉化率低，頂錘壽命低)，實質上就是要解決合成工藝和頂錘壽命兩個關鍵。
首先，要改進合成工藝，提高合成成功率和轉化率，當時轉化率僅達1％，每次得量僅0.0l克拉(1克拉=0.2克)。因此必須在合成工藝上下功夫。實踐證明在一定的壓力、溫度條件下，觸媒材料對合成金剛石影響是很大的，能不能找到一種比Ni—cr合金更好的觸媒材料呢？我們以第八族金屬為基體，選擇了十多種合金，進行了近200次試驗，結果表明Ni—Cr—Fe合金較好，成功率和轉化率有了一定提高，擔還達不到預期的指標，(部下達指標，轉化率20～25％)，困難是很大的，選擇各種配比試驗需要花費大量的時間，人手也顯得十分緊張，就在這時，部里組織了調查組對部管重點課題進行了檢查，在所黨委和支部的具體領導下，幫助我們總結了前一段工作，肯定了成績，也發現了問題，使我們全組同志認識到要克服試驗工作的盲目性必須對具體的事物，作深入細致的分析和研究工作。才能真正認識事物的本質。通過總結工作，調動了大家的積極性，在仔細觀察和分析為什么同樣材質的觸媒有的能長金剛石，有的卻不能長金剛石，在不能長金剛石的情況下，往往合金與石墨不發生作用，形成所謂的“光板”，通過分析，我們認識到除了溫度，壓力的影響外，還有一個觸媒表面活性的問題，當我們用酸處理除去合金表面氧化皮后，表面有一層白色薄膜，用刀子刮掉這層薄膜，試驗效果就好，證明這層薄膜是有害的物質。我們就用蒸餾水沖洗酸處理后的合金表面，把殘留在表面的酸根離子洗掉，這樣的操作辦法，就能使合成成功率達到100％(這就成為后來推廣生產時，采用軋制合金和酸處理，球磨表面等一套工藝條件的依據)。
在提高合成成功率的基礎上，選擇合理的組裝形式，減小縱向溫度梯度，選用有利于金剛石生長的石墨材料，增加合金與石墨片的接觸表面等措施使轉化率達到24％。
但是由于試驗腔尺寸太小，試棒直徑只有3．13毫米，雖然合成成功率和轉化率有了大幅度提高，但單次產量仍然達不到投產要求。原來設計試棒尺寸為3．13毫米是根據國外文獻報導，在超高壓裝置上，試驗腔的有效利用體積為總體積的1／16，這個經驗數據能不能打破呢？我們學習了毛主席關于破除迷信與尊重科學相結合的教導，通過試驗分析了溫度在試驗腔內的分布情況，采取了逐步擴大試驗腔體的辦法，將合成試棒由φ3.13毫米擴大到φ5毫米，試驗證明，對壓力缸的壽命影響不大，而對合成產量卻提高了幾倍，單次產量由不到0.2克拉提高到0.65克拉，最高達1克拉以上。這就為200噸級二面頂裝置推廣生產打下了堅實的基礎。
合成試驗經過一系列努力，基本上穩定了工藝。但同時又出現了頂錘壽命太短的問題，有時一天就壞了三個，而頂錘是硬質合金材料制成的，加工起來十分吃力(當時還沒有金剛石砂輪)，每個頂錘成本要300元，無論從加工能力和經濟核算上考慮都是不行的。
那么影響頂錘使用壽命的關鍵是什么呢？開始大家認識不一致，提出了很多問題如加工引起的表面龜裂問題，通電的影響，表面光潔度不夠，結構不好，與鋼環配合問題，燒結質量問題，材質問題等等。矛盾擺開了，但那個是主要矛盾呢？并不是一下子就能分辨清楚的。黨委和支部領導及時抓住了這個問題，指導我們反復學習，領會毛主席在《矛盾論》中的有關教導，引導大家分析了頂錘都是由于受力不均而半邊劈開或局部碎裂。使我們初步認識到，在現有的材質和燒結工藝下，造成頂錘破裂的主要原因是上下頂錘對中情況不好，錐面受力過大，因此，我們就從操作上下功夫，提高導向精度和降低壓機噸位，減小錐面受力，壓機噸位從170T降低到160T。通過大量試驗驗證，頂錘壽命同原來29次，提高到150次，最高達315次。
單次合成產量的提高，和頂錘壽命的解決，就使人造金剛石成本大大降低，各項技術經濟指標基本上達到了投入工業生產的要求。
四、磨料級人造金剛石遍地開花
1965年lO月27日人造金剛石磨料技術鑒定書指出：“人造金剛石磨料級的試驗研究工作，在國家科委的關懷和支持下，以通用所為主，在磨料所、四機部746廠、地質部地科院，冶金部60l廠、材料所、電器科學院等單位的大力協作和共同努力下，從1961年4月起經過反復試驗和不斷改進提高，至1965年l0月兩面頂合成工藝已基本穩定，達到部(65)機科字第736號文規定的要求。鑒定委員會一致認為：
1、合成工藝基本穩定，已達到和超過部下達的技術指標：
(1) 合成轉化率平均為24％(規定指標20～25％)每次合成試驗平均獲得人造金剛石O.65克拉；
(2)人造金剛石粒度在200微米以下，符合一般磨料的要求；
(3) 今年1月至lO月已獲得480克拉人造金剛石；。
(4) 硬質合金模具壽命，上下項錘平均在150次以上，壓力缸平均在250次以上，(規定100次)。
2、每克拉人造金剛石磨料的成本在10元以下，低于進口價格。
3、 以上情況說明，人造金剛石磨料兩面頂合成工藝，已經具備投入工業生產的條件，建議有關部門安排生產。
鑒定以后，很多單位來我所學習，我們組織了“烏蘭牧騎”式的推廣小分隊，深入工廠。用了不到一個月的時間，于65年12月26日幫助長春汽車廠工具分廠試制成功人造金剛石，并投入了小批量的生產，為該廠硬質合金化攻下了難關。繼而在全國十幾個省市，遍地開花。牡丹江12l廠、哈爾濱砂輪廠、上海砂輪廠、蘇州砂輪廠、上海手表廠、上海鐘表元件廠、北京砂輪廠、沈陽黎明機器廠、天津砂輪廠、西安慶安公司、鄭州二砂、青島硬質合金研究所等單位分別于66～67年正式投產。我們從合成金剛石成功到推廣生產了不到二年的時間，美國花了三年，瑞典則更長。
我所63年設計的六面頂壓機(6×600T)根據部香山會議的指示，于64年將全套圖紙轉給二局鑄鍛所，由二局承擔中間試驗，磨料所，鑄鍛所負責的六面頂中間試驗經過幾年的艱苦努力，也投產了。
在1970年以后，黨中央、周恩來總理、李先念副總理對人造金剛石作了多次重要指示，給全國廣大職工以極大的鼓舞，從此人造金剛石生產像雨后春筍般地發展起來。我所于69年改進了69型六面預壓機，在不少單位推廣應用。
人造金剛石的研制成功和磨料級金剛石的迅速推廣生產是堅持毛主席“獨立自主，自力更生”精神，奮發圖強，努力攀登世界先進科學技術水平的結果，是在黨的領導下，堅持工人、技術員、干部三結合，開展社會主義大協作的豐碩成果。是參加研制工作的全體同志的集體智慧和勞動的結晶。
我所參加這項研制任務的同志遵循毛主席關于“一切真知都是來源于實踐”的教導，邊學邊干，從干中學。在黨組織的關懷和幫助下，思想上業務上都得到了很大的提高，在四年多的時間里(196l～1965年)共寫出設計試驗報告35篇，積累了有關人造金剛石試制的全部技術資料。這項科研成果于1978年榮獲全國科學大會重大成果獎。
近幾年來我們同兄弟單位一起，在研制大顆粒金剛石，超高壓設備和高溫高壓的測試與控制等方面取得一定進展。
